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O princípio fundamental da espectrometria de absorção atômica envolve a medida da absorção da intensidade da radiação eletromagnética, proveniente de uma fonte de radiação primária, por átomos gasosos no estado fundamental. A espectrometria de absorção atômica (AAS - do inglês Atomic Absorption Spectrometry) utiliza esse fenômeno para a determinação quantitativa de elementos (metais, semi- metais e alguns não metais) em uma ampla variedade de amostras, tais como, materiais biológicos (tecidos e fluídos), ambientais (águas, solos, sedimentos e plantas), alimentos, geológicos, tecnológicos, etc.
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Vamos avaliar brevemente as técnicas de espectroscopia atômica mais usadas – absorção atômica, emissão atômica e espectrometria de massa atômica. Existem basicamente quatro variações destas técnicas utilizadas em instrumentos espectroscópicos comercialmente disponíveis.
é predominantemente uma técnica de determinação de um único elemento que usa uma chama para o atomizar (gerar átomos livres). Quando a luz passa através desta nuvem de átomos, comprimentos de onda específicos são absorvidos e são característicos da presença do metal de interesse. A quantidade de luz absorvida indica a quantidade de analito presente. A EAA de Chama é capaz de chegar a limites de detecção de ppm.
EAA de Forno de grafite também é uma técnica de determinação de um único elemento, embora estejam disponíveis alguns instrumentos de análise de multi-elementos. A EAA de forno de grafite funciona exatamente no mesmo princípio da EAA de chama, exceto que a chama é substituída por um pequeno tubo de grafite aquecido como fonte de átomos. Como os átomos em estado livre estão concentrados em uma área menor que na EAA de chama, ocorre mais absorção de luz, resultando em limites de detecção aproximadamente 100 vezes inferiores que àqueles da EAA de chama.
ICP-OES é uma técnica de detecção de multi-elementos que utiliza uma fonte de plasma extremamente quente para excitar os átomos ao ponto de eles emitirem fótons de luz de comprimento de onda característicos e específicos de um determinado elemento. O número de fótons produzidos está diretamente relacionado à concentração desse elemento na amostra.
Os instrumentos de ICP-OES vêm em duas configurações, radial e axial, que podem cobrir limites de detecção de ppm a ppb. A configuração radial utiliza uma fonte de plasma vertical tradicional na qual a luz emissora é vista a partir do lado, enquanto a configuração de luz axial usa plasma horizontal, no qual a luz é vista diretamente do centro para baixo. O benefício da configuração axial é que mais fótons são vistos pelo detector e, como resultado, oferece limites de detecção de 5-10 vezes menores que os da configuração radial.
A ICP-MS também utiliza uma fonte de plasma. Contudo, a diferença fundamental entre o ICP-OES e o ICP-MS é que o plasma não é usado para gerar fótons de luz, mas para gerar íons dos traços de metais. Os íons produzidos no plasma são transportados e separados pela sua massa atômica por carga, utilizando um espectrômetro de massa. A geração de um número tão grande de íons carregados positivamente permite que o ICP-MS atinja limites de detecção ao nível de parte por trilhão.
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http://periodicos.puc-campinas.edu.br/seer/index.php/bioikos/article/viewFile/860/838
TÉCNICAS ANALÍTICAS
A técnica de FRX é rápida, versátil e dispensaa abertura química, reduzindo os custos e aspossibilidades de contaminação da amostra (Fitton,1997), mas sua aplicação aos biossólidos ainda éincipiente. A técnica é baseada na excitação daamostra por raios X. Um feixe de raios X primáriosexcita raios X secundários (fluorescência de raios X)com comprimentos de onda (λ) típicos dos elementospresentes na amostra. A intensidade dos raios Xsecundários é usada para determinar os teores doselementos presentes. As intensidades de fluores-cência emitidas são calibradas e transformadas emteores a partir de modelos matemáticos empíricos oubaseados em princípios e grandezas físicas (parâ-metros fundamentais).
A calibração empírica é baseada no uso deamostras padrões (materiais de referência certifi-cados) com matriz similar às de interesse. Devido àcarência de materiais de referência para lodos deesgotos, o método eficaz para correção dos efeitos dematriz é o baseado nos parâmetros fundamentaisassociados à absorção de fótons e ao processo deexcitação e relaxamento dos raios X (Alfassi, 1998).
Os parâmetros fundamentais são o coeficientede absorção, a probabilidade que a transição ocorrae a fluorescência produzida. A qualidade dos dadosanalíticos dependerá também das aproximações esimplificações do modelo matemático. Para tanto, énecessário quantificar todos os elementos presentesna amostra.A espectrometria de absorção atômica ébaseada no fato de que os átomos de um elementopodem absorver radiação eletromagnética quando oelemento é atomizado, sendo o comprimento de onda(l) da luz absorvida específico para cada elemento(Potts, 1993).
Todavia, a análise por AAS exige aabertura química das amostras sólidas pela via demétodos padrões de dissolução, que podem acarretarproblemas de perda de material, de digestão incom-pleta e de contaminações.
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https://repositorio.ufu.br/bitstream/123456789/17295/1/Dayana.pdf
Leia só como padrão de informação extra.
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A questão avalia os conhecimentos do candidato em química médico-legal.
A) ERRADO. A cromatografia, por si só, não permite a individualização do analito, sendo utilizada para separação dos componentes da amostra. Além disso, a cromatografia gasosa é utilizada principalmente para analitos voláteis.
B) CERTO. O princípio fundamental da espectrometria de absorção atômica envolve a medida da absorção da intensidade da radiação eletromagnética, proveniente de uma fonte de radiação primária, por átomos gasosos no estado fundamental. A espectrometria de absorção atômica (AAS - do inglês Atomic Absorption Spectrometry) utiliza esse fenômeno para a determinação quantitativa de elementos (metais, semi- metais e alguns não metais) em uma ampla variedade de amostras, tais como, materiais biológicos (tecidos e fluídos), ambientais (águas, solos, sedimentos e plantas), alimentos, geológicos, tecnológicos, etc. Os dois tipos de atomizadores mais usados em AAS são a chama e o forno de grafite. A espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS - do inglês Flame Atomic Absorption Spectrometry) é a técnica mais utilizada para análises elementares em níveis de mg/L, enquanto que a espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica em forno de grafite (ETAAS - do inglês Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry) é utilizada para determinações de baixas concentrações (μg/L).
C) ERRADO. A cromatografia, por si só, não permite a individualização do analito, sendo utilizada para separação dos componentes da amostra.
D) ERRADO. A cromatografia em papel é um método de separação usado para verificar a composição de algumas amostras orgânicas usando uma fase móvel, como um reagente orgânico e uma fase estacionária, como o papel.
E) ERRADO. Extração por Soxhlet é um método de preparação para análise, e não uma técnica instrumental para detecção de analitos.
Gabarito do professor: Alternativa B.
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É CLÁSSICO, OS METAIS SÃO ANALISADOS POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATOMICA