Questão 1021093

• Banca: IBFC
• Órgão: PC-RJ
• Ano: 2013
• Provas: IBFC - 2013 - PC-RJ - Perito Criminal - Farmácia
• Disciplina: Farmácia
• Assuntos: Controle de Qualidade Industrial; Química Analítica e Espectroscopia; Validação de Métodos Analíticos e Garantia da Qualidade

Após o desenvolvimento de uma metodologia analítica, deve-se proceder à sua validação, que significa fazer com que ela atenda às exigências das aplicações analíticas, assegurando a confiabilidade dos resultados. Para tanto, alguns parâmetros devem ser satisfeitos. Analise as afirmativas abaixo, que descrevem alguns destes parâmetros.

I. A precisão, em validação analítica, abrange a repetibilidade, precisão intermediária e reprodutibilidade.

II. O limite de quantificação é o menor valor determinado, em confiabilidade de precisão e exatidão aceitáveis, para aquela condição analítica; já o limite de detecção é calculado, na prática, como sendo correspondente à concentração que produziria um valor do sinal medido 10 vezes maior que o nível de ruído médio medido com a solução de controle ou branco.

III. A exatidão de um método expressa a concordância entre o valor encontrado na medição e o valor aceito como verdadeiro ou referência; a precisão representa o grau de dispersão de resultados entre ensaios independentes, repetidos de uma mesma amostra, amostras semelhantes ou padrões, sob condições definidas.

IV. A reprodutibilidade representa a máxima diferença aceitável entre duas repetições – dois resultados independentes – do mesmo ensaio e no mesmo laboratório, sob as mesmas condições; já a repetibilidade é a máxima diferença aceitável entre dois resultados individuais, um em cada um de dois laboratórios, para um mesmo processo e com demais condições de acordo com o especificado.

Selecione a alternativa que representa o conjunto de afirmativas corretas.

• A. I e II.
  
• B. I e III
  
• C. II e III.
  
• D. I e IV
  
• E. I, II e IV.

Gabarito: B

Comentários

• Valor verdadeiro, precisão e exatidão

  O valor verdadeiro de uma grandeza física experimental às vezes pode ser considerado o objetivo final do processo de medição. Por essa razão, o valor verdadeiro também pode ser chamado valor alvo. Uma das maneiras de avaliar a qualidade do resultado de uma medição é fornecida pelo conceito de exatidão, que se refere à proximidade da medida com seu valor alvo. Mas outra qualidade muito importante de uma medida experimental é seu grau de precisão, que se refere à dispersão entre medidas repetidas sob as mesmas condições. Medidas precisas são menos dispersas, ou seja, quando repetidas, elas tendem a fornecer os mesmos resultados (mas não necessariamente resultados mais próximos do valor alvo). Assim, diferente do que ocorre com a exatidão, a avaliação da precisão de uma medida não leva em consideração o valor verdadeiro.

  portanto I e III.

   letra b
  

• Exatidão – refere-se ao grau de concordância entre o resultado de uma medição e um valor verdadeiro do mensurando. Exatidão em procedimentos analíticos refere-se à concordância entre o valor real (valor de referência) da concentração de um analito em uma amostra e o estimado pelo processo analítico. Uma baixa exatidão resulta de erros sistemáticos que contribuem para desvios ou tendências (bias) nos resultados 

  Repetitividade – refere-se ao grau de concordância entre os resultados de medições sucessivas de um mesmo mensurando, efetuadas sob as mesmas condições de medição, chamadas de condições de repetitividade. 

  Reprodutibilidade – refere-se ao grau de concordância entre os resultados de medições de um mesmo mensurando, efetuadas sob condições variadas de medição. 

  http://www.inmetro.gov.br/metcientifica/palestras/Renata%20Borges.pdf
  

• I - PRECISÃO

  Definida pela proximidade dos resultados obtidos. É caracterizada pela repetibilidade do método (capacidade do método em dar os mesmos resultados após vários ensaios), precisão intermediária do método (capacidade em dar os mesmos resultados alterando o instrumento utilizado, com alteração ou não do analista) e reprodutibilidade do método (capacidade do método em dar os mesmos resultados em outro laboratório com outro analista).

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  II - LIMITES DE QUANTIFICAÇÃO E DE DETECÇÃO

  Limite de detecção: concentração mínima do analito que se pode ser detectado. O padrão é ser uma concentração que gere um pico 3x maior do que o ruído da linha base.

  Limite de Quantificação: menor concentração em que é possível quantificar o analito, ou seja, analisar com exatidão e precisão. O padrão é ser uma concentração que gere um pico 10x maior do que o ruído  da linha base.

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  III - EXATIDÃO

  Capacidade de um método de ter os resultados próximos ao valor verdadeiro, sendo este último medido por uma solução padrão de composição e concentração já conhecida.

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  IV - REPRODUTIBILIDADE E REPETITIVIDADE

  Repetitividade: máxima diferença aceitável entre duas repetições do mesmo ensaio e no mesmo laboratório, sob as mesmas condições;

  Reproduzibilidade: máxima diferença aceitável entre dois resultados individuais, um em cada um de dois laboratórios, para um mesmo processo e com demais condições de acordo com o especificado.